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松源凍干冷凍干燥西林瓶
為何凍干機的板層均勻性驗證經(jīng)常選用-40°C作為驗證溫度設(shè)定點？
首先，很大比例凍干產(chǎn)品的冷凍溫度設(shè)定不超過-40°C。這種情況下均勻性驗證溫度點選擇在-40°C，相比產(chǎn)品預(yù)凍設(shè)定溫度而言，-40°C已經(jīng)是最差條件（worst case）了。因此基于-40度驗證均勻性能帶來足夠的信息輸入。其次，對于設(shè)備供應(yīng)商而言，-40°C是一個行業(yè)內(nèi)歷史沿用的標準性能驗證條件，有足夠的數(shù)據(jù)基礎(chǔ)保證制定的均勻性標準的可實現(xiàn)性。但如果產(chǎn)品的冷凍溫度低于-40°C呢？是否還必須使用-40°C作為驗證溫度設(shè)定點？
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松源凍干GZLYZ-1冷凍干燥機
當然不是！
之所以出現(xiàn)這種問題，一個原因是很多URS基于某個模板而寫成，換句話說，其內(nèi)容是“供應(yīng)商“寫的建議，而不是“用戶"寫的需求。而那句“-40°C均勻性要保證x°C偏差“的要求，很可能不能反映使用者的“真正需求"。因此，如果產(chǎn)品的冷凍溫度低于-40°C，板層均勻性驗證的溫度當然可以選擇其它更具“代表性"的溫度，但制定需求時，需要注意以下一些考量因素。對于低溫條件下板層表面溫度均勻性的擔憂，很多是出于對產(chǎn)品預(yù)凍效果的影響。而產(chǎn)品的冷凍溫度的設(shè)定在研發(fā)時是基于產(chǎn)品的關(guān)鍵溫度來設(shè)計的，也會考慮結(jié)晶成核的差異所需要的一定過冷。了解配方的設(shè)計空間，了解配方中冷凍溫度制定時的冗余量，會有助于評估低溫板層均勻性指標的接受標準。例如，如果在-50°C 時板層均勻性為+/-3°C，那么出現(xiàn)-47°C時是否還能足夠低于產(chǎn)品的關(guān)鍵溫度，留有冗余量。導熱流體在越低溫條件下，其流動性能也會變差，環(huán)境溫度對板層表面溫度的影響也越會放大，顯然當驗證溫度越接近設(shè)備的極限溫度時，表面均勻程度就越難被保證。因此在提出更低溫度下的板層均勻性標準時，不能簡單照搬-40°C條件的標準。追求低溫條件下更好的板層均勻性指標，可能需要凍干機系統(tǒng)配置上的調(diào)整來支持實現(xiàn)，例如選擇更低厘斯的硅油、性能更強勁的制冷系統(tǒng)配置等等，當然配置的變化會帶來設(shè)備購買和運營成本的增加。有一些觀點認為板層均勻性指標并不重要，因為其不能體現(xiàn)最終產(chǎn)品的均勻性，這種觀點雖然有些激進，但不是*沒有道理的，空載板層均勻性的驗證只是一個輸入量（input），對評價產(chǎn)品均勻性研究提供參考，但不能等同于影響凍干產(chǎn)品均勻性差異的絕對條件，在之前的一些文章中淺顯地談到過一些影響凍干產(chǎn)品均勻性的原因。板層均勻性的驗證更主要的是揭示設(shè)備制造的缺陷和性能變化，例如：•一個或多個板層的設(shè)計缺陷，如內(nèi)部焊接、硅油流動差異或板層傳熱流體回路堵塞。•傳熱流體循環(huán)部件的缺陷或性能變化，如泵的能力或板層入口通徑。•控制系統(tǒng)缺陷，導致設(shè)定的板層溫度與后續(xù)使用凍干機時的測量溫度之間存在顯著差異。例如，循環(huán)溫度設(shè)定為-50°C，但冷凍階段板層溫度讀數(shù)為-40°C…因此，僅是出于檢測凍干機中的任何故障或性能變化的目的，那么如果驗收時已經(jīng)按-40°C 確認設(shè)備板層均勻性性能，那么每年進行一次的定期確認，也可以仍基于-40°C，對一年后的熱分布與初始確認結(jié)果進行比較。但對于冷凍溫度設(shè)定低于-40度的產(chǎn)品，此一項顯然不足以證明板層溫度控制過程與產(chǎn)品之間的關(guān)聯(lián)性。
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松源凍干
